Το 1331 μ.Χ. ο τσάρος της Σερβίας Στέφανος Δουσάν επωφελούμενος της αδυναμίας του βυζαντινού κράτους να υπερασπισθεί τα εδάφη του κατέλαβε χωρίς αντίσταση τη Μακεδονία και την Ιλλυρία. Η Καστοριά υποτάχθηκε στους Σέρβους και από τότε χάθηκε οριστικά για το βυζαντινό κράτος, αφού στις περιοχές που επανεντάχθηκαν σ' αυτό, μετά την εκστρατεία του αυτοκράτορα Ι. Καντακουζηνού (1350) εναντίον του Δουσάν, δεν ανήκε η Καστοριά.

ΠΑΡΑΠΟΜΠΕΣ-ΚΕΙΜΕΝΑ

Καντακουζηνού 4, 21: «Ακαρνανίαν και Θεσσαλίαν, Σέρβια τε και τας εντός τούτων προς θάλασσαν πολίχνας, και Βέρροιαν και Έδεσσαν....Γυναικόκαστρον τε και Μυγδονίαν μετά των κατωκισμένων πόλεων και τας περί Στρυμόνα κώμας άχρι Φερών». Η Καστοριά μαζί με τη Ζίχνα, Φερές, Μελένικο και Στρώμνιτσα παρέμειναν στην κυριαρχία των Σέρβων. «Ζίχνα δε και Φεράς και Μελένικον και Στρώμβιτσαν και Καστορίαν...κράλην έχειν» (Καντακουζηνός Ι, 54).